Химический анализ сополимера этилена производителя «DAELIM CORPORATION»

Результаты химического анализа полимера.

1.Внешний осмотр.

Аналитические части проб (далее  пробы) представляют собой  гранулы округлой формы белого цвета.

2.Химический анализ полимера.

В соответствии научно-технической литературы:

 «Энциклопедия в 3 т, глав. ред. Кабанов В.А. М. Советская энциклопедия, 1974г.;

- Поляков А.В. Дунтов , Софиев Э.А. и др. «Полиэтилен высокого давления.

-Сеидов Н.М. «Новые синтетические каучуки на основе этилена и а –олефинов», Баку Элм, 1981 , линейный полиэтилен низкой плотности (далее ЛПЭНП) получают сополемеризацией этилена и а олефинов составляет и 2-9 масс%). ЛПЭНП характеризуется боковыми ответвлениями одинаковой длины, расположенными вдоль полимерной цепи, что придает линейному ПЭ более упорядоченную структуру (по сравнению с полиэтиленом низкой плотности) и как следствие, более высокую степень кристалличности и повышенную температуру плавления.

          В результате исследования качественного химического анализа полимера  путем изучения поведения в пламени с использованием «Методических рекомендаций при идентификации полимеров» (ЦЭКТУ, 2009) установлено, что при внесении в пламя пробы горят слабым пламенем с оплавлением и подтеканием с выделением запаха горящей парафиновой свечи, после удаления из пламени, продолжает гореть, что характерно для полиэтилена.

          В спектре ИК-поглощения образцов наблюдаются сравнительно небольшое число хорошо выделенных колебательных полос. Это полосы с частотами (волновыми числами) (720, 1420, 2800, 2900) см^-1. Две пер­вые полосы принадлежат деформационным колебаниям . Две последние полосы принадлежат валентным колебаниям. Расположение полос  соответствует ИК спектру полиэтилена.  («Полимерные пленки»Перевод с английского  под редакцией проф. Геннадия Е. Заикова, Санкт- Петербург 2006г Изд-во Профессия., Тарасевич Б.Н. «ИК спектры основных классов органических соединений. Справочные материалы.», МГУ,Москва, 2012г)

 

 

Рис.1.ИК-спектры образцов.1,2- Пробы товара полимер (сополимер)этилена марки ХР 9200 EN

3- Пробы товара полимер (сополимер)этилена другой марки

4-Эталонный образец полиэтилена.

          Методом дифференциальной сканирующей калориметрии в пробах зарегистрированы эндотермические  процессы в диапазоне температур от 72 до 128⁰С с двумя характеристическими экстремумами при температуре 102,1±02 и 114,0±02 ⁰С. Начало пика определяет температуру плавления вещества, а площадь пика -теплоту плавления.( Берштейн В.А. Егоров В.М. «Дифференциальная сканирующая калориметрия в физикохимии полимеров», с145)

          Исходя из полученных экспериментальных данных, по теплоте плавления проб рассчитана степень кристалличности 22±3% .

   Интерпретация полученных результатов проведена с использованием научно-технической литературы

Уэндландт У. Термические методы анализа. М.: Мир, 1978. 528 с. Коптелов А. А., Коптелов И. А. Статистическая модель термического разложения линейных полимеров // Высокомолекулярные соединения. Серия Б. 2009. Т. 51. № 8. С. 1578—1584.

Коптелов И. А., Карязов С. В. Методические проблемы исследования кинетики термического разложения полимеров. I. Дифференциальный термический анализ // Пластические массы. 2008. № 8. С. 24—28.

Мадорский С. Термическое разложение органических полимеров / Пер. с англ. под ред. С.Р. Рафикова. М.: Мир, 1967. 328 с.

      В результате определения удельного веса (плотности) проб в соответствии ГОСТ 155139-69 (СТ СЭВ 891-78) «Пластмассы. Методы определения плотности (обьемной массы)» установлено, что пробы имеют удельный вес (плотность) 0,930±0,005г/см3.

       Методом ядерного магнитного резонанса Спектры ЯМР ¹³С регистрировали на спектрометре ЯМР VXR-500S фирмы «Varian» (ЯМР-спектроскопии)углерода-13, в соответствии с АSTM D 5017-96(2003) установлено. Пробы  являются сополимером этилена и гексена-1, число ответвлений на основной цепи полимера на1000 углеродов составляет около 12,или 4,7±0,6 масс % .

    Количественные расчеты по спектрам ЯМР 13С производили согласно методике, описанной в работе :Калабин Г.А., Каницкая Л.В., Кушнарев Д.Ф. «Количественная спектроскопия ЯМР природного органического  сырья и продуктов его переработки». М., 2000. 408 с.

Результаты анализа полимера были сведены в таблицу:

№ п/п	Определяемые показатели	Результаты исследований	НД на методы исследования
ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЛИМЕРА
1	Внешний вид	Гранулы округлой формы белого цвета	-
2	Плотность(удельный вес)	0,930±0,005г/см3	ГОСТ15139-69 (СТ СЭВ 891-78) «Пластмассы. Методы определения плотности(объемной массы)
3	Температура плавления	102.1±0.20С	ГОСТ 21553-76 «Пластмассы. Методы определения температуры плавления»
4	Тип полимера	сополимер этилена и гексена-1	Энциклопедия полимеров, т. 3, М., 1977
5	Степень кристалличности	22±3%	Берштейн В.А. Егоров В.М. «Дифференциальная сканирующая калориметрия в физико-химии полимеров».Л:»Химия»,1990

ЗАКЛЮЧЕНИЕ: По совокупности установленных показателей плотности (удельного веса), температура плавления, степени кристалличности, типа и количества сомономерных звеньев в полимерной цепи пробы являются линейным полиэтиленом содержащем в качестве сомономерного звена гексен-1 в количестве 4,7±0,6 масс % . Образцы полимерного материала марки XP9200EN изготовитель:DAELIM CORPORATION, идентифицированы как полимеры этилена в первичной форме гранул, с удельным весом менее 0,940 г/см³, линейный полиэтилен.

 

материал сайта  www.chemanalytica.ru

 полный текст статьи можно скачать здесь.