Определение фторидов в воде питьевой, сточной воде фотометрическим методом

  Сущность метода: соли циркония(IV) образуют с ализарин-сульфонатом в кислой среде окрашенное в оранжевый цвет комплексное соединение. Фторид-ионы связывают цирконий в бесцветные комплексные ионы ZrF₆^-, при этом окраска комплексного соединения ослабляется.

Мешающие вещества: определению мешает свободный хлор, хлориды и сульфат –ионы.

 Реактивы

Циркониевый реактив. Растворяют 0,354г хлорида циркония ZrOCl₂·8H₂O в 600-800-мл дистиллированной воды, и медленно, при непрерывном перемешивании наливают 33,3мл концентрированной серной кислоты. Затем прибавляют 100мл концентрированной соляной кислоты и снова смесь перемешивают. Охлаждают до комнатной температуры, разбавляют дистиллированной водой до 1л. Раствором можно пользоваться не ранее чем через 1 час после приготовления. Хранят раствор в темной склянке.

Ализариновый красный С. Растворяют 0,75г ализаринового красного С в дистиллированной воде и доводят объем до 1 литра.

Фторид натрия, стандартный раствор.

Основной раствор.  Растворяют 0,2210г безводного фторида натрия, высушенного при 105 ⁰С в дистиллированной воде и разбавляют до 1 литра. В 1 мл этого раствора содержится 100мкг фторид-ионов(F^-).

Рабочий раствор. Разбавляют 50мл основного раствора дистиллированной водой до 1л. В 1 мл полученного раствора, содержится 5 мкг фторид-ионов(F^-).

Ход анализа.

 К 100мл пробы, предварительно профильтрованной, и содержащей не более 0,25мг фторид-ионов(или к меньшему объему пробы, разбавленной дистиллированной водой до 100мл.) прибавляют 5 мл раствора ализаринового красного С и 5 мл раствора циркониевого реактива. Перемешивают, оставляя на 1 час и измеряют оптическую плотность в кювете по отношению к раствору, полученному в холостом опыте с дистиллированной водой вместо пробы. Измерение проводят при λ=520нм. Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают 1,2,5,….50мл рабочего стандартного раствора фторида натрия, разбавляют каждый раствор до 100 мл дистиллированной водой и проводят измерение как при анализе пробы. Оптическая плотность полученных окрашенных растворов будет уменьшаться с увеличением содержания фторида натрия.

Методика определения фторид-ионов в природных и сточных водах.

 ПНД Ф 14.1:2.179-02 Методика выполнения измерений массовой концентрации фторид-ионов в природных и сточных водах фотометрическим методом с лантан (церий) ализаринкомплексоном.