Для анализа сточных вод на сульфаты применяют комплексонометрический метод: сульфат-ионы осаждают раствором хлорида бария, осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают, растворяют в щелочном растворе ЭДТА и избыток последнего оттитровывают раствором хлорида магния.
Титриметрический метод анализа сточных вод в присутствии дитизона в качестве индикатора.
Сущность метода. Титрование проводят в слабокислой среде (рН = 3,5 — 4,5) в присутствии двукратного по объему количества ацетона или этилового спирта, прибавляемого для снижения растворимости образующегося при титровании сульфата свинца. Индикатором конца титрования служит дитизон, который образует с избытком ионов свинца окрашенное в красно-фиолетовый цвет комплексное соединение. Дитизон прибавляют в твердом виде.
Мешающие вещества. Определению мешают катионы реагирующие с дитизоном в условиях определения; их удаляют, пропуская пробу воды через катионит в Н-форме. Мешают фосфат-ионы в концентрациях, превышающих 5 мг/л, а также другие анионы, осаждаемые ионами свинца в слабокислом растворе: хромат-, арсенат-, фторид-, иодид-, оксалат-ионы.
Гравиметрический метод химического анализа сточных вод на сульфаты:
Реактивы
Соляная кислота, плотность 1,19 г/см3.
Хлорид бария, 5%-ный раствор.
Метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор.
Ход определения. Анализируемую воду сначала фильтруют, затем отбирают 25—200 мл, в зависимости от содержания сульфатов, о котором молено судить по предварительной пробе, переносят в стакан, подкисляют НС1 по метиловому оранжевому и выпаривают (или разбавляют) до объема 50 мл.
Если при упаривании образовался осадок, его отфильтровывают через маленький фильтр и промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой. Фильтрат и промывные воды опять упаривают до объема 50 мл, нагревают до кипения и приливают по каплям горячий 5 %-ный раствор хлорида бария до полного осаждения сульфатов, Жидкость с образовавшимся осадком оставляют стоять на водяной или песочной бане в течение 2 ч и затем на холоду — на ночь. На следующий день осадок отфильтровывают через плотный фильтр (синяя лента), промывают горячей водой до исчезновения в промывной воде хлоридов (проба с раствором AgNО3, подкисленным HNО3), сушат, прокаливают 30 мин и взвешивают в виде BaSО4.
Если в сточной воде содержится много кремневой кислоты, необходимо предварительно ее отделить. При большом содержании в сточной воде железа(III) рекомендуется предварительно восстановить его. Минимальное количество сульфатов, определяемое по этому методу, составляет 2 мг/л.
Материал сайта www.chemanalytica.ru
На химический анализ сточных вод для декларации действует
