Сущность метода. После предварительного разложения комплексных соединений медь находится в растворе в виде двухвалентных катионов. Для связывания обычно присутствующего железа (III) рН раствора приводят к 3,5—4 и прибавляют гидрофторид аммония NH4HF2, затем вводят иодид калия, который,реагируя с ионами Си2+, выделяет иод. Последний оттитровывают стандартным раствором тиосульфата натрия с крахмалом.
Мешающие вещества. Предварительная обработка пробы сточной воды азотной и серной кислотами освобождает ее от мешающих органических веществ, цианидов, роданидов и др. Мешающее влияние железа при анализе сточной воды устраняется добавлением фторид-ионов.
Реактивы
Серная кислота, разбавленная (1 :9).
Аммиак, разбавленный (1 : 1).
Фторид аммония чда.
Иодид калия.
Тиосульфат натрия, стандартный 0,02 н. раствор.
Крахмал, 0,5%-ный раствор.
Ход определения. Остаток сточной воды после обработки азотной и серной кислотами , растворяют нагреванием с 5—10мл разбавленной (1:9) серной кислоты и раствор переносят в коническую колбу. По охлаждении, раствор нейтрализуют добавлением раствора аммиака до образования осадка гидроксида железа (III), стараясь не вводить избытка аммиака (раствор не должен иметь запаха аммиака). Затем прибавляют 1—2 г гидрофторида аммония и перемешивают до его растворения; раствор обесцвечивается. После этого прибавляют 0,5 г иодида калия и титруют из микробюретки раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до исчезновения синего окрашивания.
Материал сайта www.chemanalytica.ru