Метод атомно-адсорбционного спектрального анализа основан на явлении поглощения резонансного излучения свободными атомами элемента. Для каждого элемента существуют определенные разрешенные состояния-энергетические уровни, которым соответствуют определенные длины волн излучения и поглощения. В атомно-адсорбционном анализе используются резонансные линии, соответствующие переходам атомов с невозбужденного уровня на возбужденные уровни. Атомно-адсорбционный метод анализа обладает рядом преимуществ: - высокой селективностью и чувствительностью (пределы обнаружения без предварительного концентрирования достигают 10-5 – 10-7% в зависимости от определяемого элемента и способа атомизации пробы); - отсутствие заметных спектральных наложений резонансных линий различных элементов при атомно-абсорбционных измерениях; - хорошие метрологические характеристики анализа в целом; - достаточно простые требования, предъявляемые к системам ввода пробы в аналитическую зону; - относительно менее жесткие требования к регистрирующей аппаратуре, чем, например, в случае измерения эмиссионных спектров; - малые количества пробы, необходимые для проведения анализа. Возможности применения атомно –адсорбционного метода анализа для определения трудноатомизуемых элементов ограничены недостаточной чувствительностью данного метода, что связано с образованием в пламени термически стабильных оксидов.
Метод атомно-абсорбционной спектрометрии (ААS) с пламенными или электротермическими (EТ) атомизаторами и источниками линейчатого спектра широко используется в аналитических лабораториях для анализа жидких проб.
Характеристики спектрометров с пламенной атомизацией:
Спектрометры предназначены для количественного определения примесей металлов в жидких пробах различного происхождения и состава по атомным спектрам поглощения и эмиссии
Области применения спектрометров с пламенной атомизацией
- Контроль объектов окружающей среды (воды, воздуха, почв и т.д.)
- Анализ пищевых продуктов и сырья для их производства
- Агрохимия
- Медицина и фармакология
- Геология и геохимия
- Химическая, нефтехимическая, металлургическая и другие отрасли промышленности
- Научные исследования
Основные режимы анализа
- прямая абсорбция с атомизацией в пламени
- атомизация в кварцевой кювете (методы холодного пара и летучих гидридов)
- атомная абсорбция с проточно–инжекционным концентрированием
- атомная эмиссия
Атомно-адсорбционные спектрометры с пламенной атомизацией позволяют определять до 70 химических элементов, пределы обнаружения от 0,05 мкг/л;
Требования к газам для спектрометров с пламенной атомизацией:
Сжатый воздух, класс загрязнённости 3, по ГОСТ 17433
Ацетилен растворённый технический марки А или Б, в баллонах по ГОСТ 5457-75
Пропан – бутановая смесь в баллонах по ГОСТ 20448-90
Закись азота в баллонах по ФС (фармакопейной статье) 422926-99
Аргон в баллонах по ГОСТ 10157-79
Характеристики спектрометров с электротермической атомизацией.
В основу работы атомно-адсорбционных спектрометров с электротермической атомизацией положена электротермическая атомизация пробы в быстро нагреваемой по заданной программе графитовой трубчатой печи. Быстрый нагрев графитовой печи обеспечивает разделение во времени процессов атомизации и диссипации атомного пара из аналитического объема, в результате чего амплитуда аналитического сигнала зависит только от количества элемента в пробе. Программа нагрева печи длится 30-40 с , что обеспечивает производительность приборов близкую к пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии. При испарении пробы в аналитической ячейке, кроме атомов определяемого элемента, может присутствовать фон ( частицы и молекулы), поглощение света которым приводит к появлению погрешности измерений. Для автоматической коррекции фонового поглощения в спектрометрах с электротермической ионизацией используют обратный эффект Зеемана. (Расщепление энергетических уровней и спектральных линий атомов под воздействием магнитного поля). С этой целью графитовая печь помещается в переменное магнитное поле, в результате чего аналитический сигнал не зависит от фонового неатомного поглощения.
Оптическая схема спектрометра основана на использовании монохроматора с дифракционной решёткой и автоматической установкой длины волны. В качестве фотоприемника используются широкополосные фотодиоды, обеспечивающие высокую чувствительность. Защитным газом является обычно аргон. Спектрометры так же оснащены системой охлаждения.
Спектрометры с электротермической атомизацией предназначены для количественного определения элементов в жидких пробах различного происхождения и состава на уровне мг/л (ppt.)
Основные области применения спектрометров с электротермической атомизацией – мониторинг окружающей среды, санитарно-гигиенические исследования, контроль продуктов питания, биотехнология, медицина, геология, металлургия, научные исследования.
На химический анализ сточных вод для декларации действует
