Атомно-адсорбционное определение металлов в питьевых, очищенных и сточных водах.

Для проведения количественного элементного анализа (до 70 элементов) по атомным спектрам поглощения предназначены атомно-абсорбционные спектрометры (ААС) – приборы, которые определяют содержание металлов в растворах их солей: в природных и сточных водах, в растворах. Атомно-адсорбционный спектральный анализ определения металлов в воде основан на измерении поглощения излучения резонансной длины волны атомным паром определяемого элемента, образующимся в результате атомизации анализируемой пробы. Для получения атомного пара исследуемая проба, подается в атомизатор прибора — атомно-адсорбционного спектрометра. В атомизаторе раствор нагревается и испаряется, а содержавшиеся в нем вещества разлагаются, образуя пар, состоящий из атомов элементов, содержавшихся в растворе. Атомно-адсорбционный метод анализа может применяться для определения более высоких концентраций металлов в воде после разбавления анализируемой пробы , но не более чем в сто раз.

Средства измерений: Атомно-абсорбционный спектрометр (спектрофотометр) любого типа с пламенным или электротермическим атомизатором, оборудованный источниками резонансного излучения (спектральными лампами) для определения соответствующих элементов и устройством для коррекции неселективного поглощения (фона). Атомно-абсорбционный спектрометр (спектрофотометр) подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации.

Градуировочные растворы элементов и градуировка прибора: Градуировочные растворы готовят путем разбавления в мерной посуде необходимого стандартного образца состава водного раствора элемента раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм³ в соответствии с инструкцией по применению стандартного образца. Градуировочные растворы каждого определяемого элемента должны охватывать весь рабочий диапазон измерения его массовой концентрации в пробах.

Срок хранения приготовленных градуировочных растворов элементов с массовой концентрацией от 10 до 100 мг/дм³ в плотно закрытой посуде из полимерных материалов (кроме раствора серебра) — не более 2 месяцев; раствора серебра в посуде из темного стекла — не более 14 сут; градуировочных растворов элементов с массовой концентрацией от 1 до 10 мг/дм³ в плотно закрытой пластиковой посуде (кроме раствора серебра) — не более 1 мес; раствора серебра в посуде из темного стекла — не более 7 сут; градуировочных растворов элементов с массовой концентрацией от 0,1 до 1 мг/дм³ в плотно закрытой пластиковой посуде (кроме раствора серебра) — не более 7 сут. Хранят растворы в холодильнике при температуре от 4⁰С до 8⁰С. Градуировочные растворы элементов массовой концентрации менее 0,1 мг/дм³ и серебра менее 1 мг/дм³ используют свежеприготовленными.

Холостая проба — бидистиллированная (деионизированная) вода, содержащая все вещества и в таких концентрациях, которые добавляют к анализируемой пробе.

Градуировку прибора проводят перед началом измерений подготовленных проб. Для получения градуировочной характеристики не менее трех раз измеряют значение атомного поглощения холостой пробы, а затем — каждого градуировочного раствора определяемого элемента, в порядке возрастания концентрации. По результатам измерений определяют градуировочную зависимость среднего значения атомного поглощения конкретного элемента с учетом среднего значения атомного поглощения холостой пробы от массовой концентрации элемента в анализируемом градуировочном растворе.

Пробоподготовка: К пробе анализируемой воды, если ее не консервировали после отбора, добавляют концентрированную азотную кислоту из расчета 2,0 см³ азотной кислоты на 200 см³ воды. Если пробу консервировали, то добавляют 1,0 см³азотной кислоты на 200 см³ воды. Раствор тщательно перемешивают и выдерживают не менее 2 ч. Если в подкисленной пробе находятся заметные глазом взвешенные частицы, то перед проведением измерений ее фильтруют.

Порядок проведения атомно-адсорбционного определения металлов: Измерение массовой концентрации элементов проводят в соответствии с требованиями руководства (инструкции) по эксплуатации спектрометра (спектрофотометра). Измерение атомного поглощения элемента в каждой пробе проводят не менее двух раз. Компенсацию неселективного поглощения осуществляют с использованием различных способов коррекции: непрерывного спектра дейтериевой лампой, на основе эффекта Зеемана и других. Измеряемая массовая концентрация определяемого элемента в пробе должна находиться в пределах градуировочной зависимости.

ГОСТ31870-2012 Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии.

Таблица аналитических линий элементов для атомно-адсорбционной спектрометрии.

Для каждого элемента первой приведена наиболее чувствительная линия. Относительный коэффициент ослабления чувствительности показывает, во сколько раз чувствительность на данной линии будет меньше (а характеристическая концентрация больше) чем на наиболее чувствительной для данного элемента.

Элемент		Длины волн аналитических линий, нм	Относительный коэффициент ослабления чувствительности
Ag	Серебро	328,07 338,28	1 2
Al	Алюминий	309,27 дублет 309,28 396,15 237,31 дублет 237,34 257,41 дублет 257,44 256,80	1 1,5 5,1 10,8 16,7
As	Мышьяк	193,7 197,3	1,0 2,0
Au	Золото	242,80 246,60	1,0 2,0
B	Бор	249,77 дублет 249,68 208,89 дублет 208,65	1,0 2,3
Ba	Барий	553,65 350,11	1,0 572
Be	Бериллий	234,86	1,0
Bi	Висмут	223,06 222,86 306,77 227,66	1,0 3,6 4,3 32
Ca	Кальций	422,67 239,86	1 200
Cd	Кадмий	228,80 326,11	1 410
Ce	Церий	520,01 дублет 520,04 569,70	1,0 1,3
Co	Кобальт	240,73 304,40 346,58	1,0 16 40
Cr	Хром	357,87 428,97 520,84 520,45	1,0 7,5 200 500
Cs	Цезий	852,11 455,54 459,32	1,0 5,3 21
Cu	Медь	324,75 217,89 218,17 222,57 244,16	1,0 8,3 11 38 280
Dy	Диспрозий	421,17 419,49 419,16 422,51	1,0 2,0 23 31
Er	Эрбий	400,80 389,27 408,77 402,05	1,0 4,3 7,5 38
Eu	Европий	459,40 333,43	1,0 338
Fe	Железо	248,33 371,99 385,99 392,03	1,0 9,0 15 270
Ga	Галий	294,36 дублет 294,42 287,42 271,97	1,0 1,3 29
Gd	Гадолиний	368,41 405,82	1,0 1,5
Ge	Германий	265,16 дублет 265,12 269,13 303,91	1,0 4,9 20
Hf	Гафний	307,29 368,22	1,0 5,7
Hg	Ртуть	253,65	1,0
Ho	Гольмий	410,38 425,44	1,0 83
In	Индий	303,94 271,03	1,0 22
Ir	Иридий	208,88 263,97 266,48 254,40	1,0 3,2 3,7 4,9
K	Калий	766,49 769,90	1,0 2,0
La	Лантан	404,41 550,13 403,72 357,44	370 1,0 2,6 5,7
Li	Литий	670,78 323,26 610,36	1,0 400 7400
Lu	Лютеций	335,96 356,78 337,65	1,0 1,7 2,7
Mg	Магний	285,21 202,50	1,0 30
Mn	Марганец	279,48 403,08 321,70	1,0 12,5 2750
Mo	Молибден	313,26 320,88	1,0 13
Na	Натрий	589,00 589,59 330,23 дублет 330,30	1,0 2,1 550
Nb	Ниобий	334,91 358,03 407,97 405,89	1,0 1,1 1,2 1,2
Nd	Неодим	492,45 486,67	1,0 6,9
Ni	Никель	232,00 362,45 351,50 362,47	1,0 5,1 11 540
Os	Осмий	290,91 426,09	1,0 16
Pb	Свинец	217,0 283,30 261,41 202,20 205,32	1,0 2,0 36 50 340
Pd	Палладий	244,79 247,64 340,46	1,0 1,4 6,9
Pr	Празеодим	495,14 513,34	1,0 2,1
Pt	Платина	265,95 299,80	1,0 5,5
Rb	Рубидий	780,2 794,76 420,18 421,55	1,0 2,8 100 300
Re	Рений	346,05 346,47 345,19	1,0 1,7 2,6
Rh	Родий	343,49 328,06	1,0 5,1
Ru	Рутений	349,89 392,59	1,0 10,9
Sb	Сурьма	217,58 231,18 212,74	1,0 2,0 7,9
Sc	Скандий	391,18 327,36 326,89	1,0 2,8 4,9
Se	Селен	196,03 203,99	1,0 1,4
Si	Кремний	251,61 250,69 251,43 252,41 288,16	1,0 2,9 3,5 3,6 17
Sm	Самарий	429,67 476,03	1,0 1,8
Sn	Олово	235,48 286,33 300,91 266,12	1,0 1,3 3,6 20
Sr	Стронций	460,73	1,0
Ta	Тантал	271,46 275,83	1,0 5,3
Tb	Тербий	432,65 431,89 433,85	1,0 1,9 2,5
Te	Теллур	214,28 225,90 238,59	1,0 16,3 142
Th	Торий	371,94 380,31 330,42
Ti	Титан	364,27 365,35 398,98	1,0 1,1 2,4
Tl	Таллий	276,79 258,01	1,0 75
Tm	Туллий	371,79 420,37 435,99 530,71	1,0 3,1 9,2 18
U	Уран	358,49 356,66 351,46	1,0 1,5 2,0
V	Ванадий	348,94 318,54 318,40 306,64 439,00	2,9 1,0 1,4 3,9 7,8
W	Вольфрам	255,14 400,88 407,44	1,0 3,8 8,3
Y	Иттрий	410,24 414,29	1,0 1,5
Yb	Иттербий	398,80 246,45 267,26	1,0 37 350
Zn	Цинк	213,88 307,58	1,0 8400
Zr	Цирконий	360,12 468,78	1,0 8,2

Как нас найти?