Метод предназначается для определения относительно больших концентраций железа.
Сущность метода. Железо в сточной воде сначала окисляют до трехвалентного, затем осаждают аммиаком. Осадок растворяют в соляной кислоте и заканчивают определение титрованием ЭДТА с сульфосалициловой кислотой в качестве индикатора.
В тех случаях, когда анализируемая сточная вода содержит большое количество органических веществ, из которых многие образуют с железом устойчивые в щелочной среде комплексные соединения, рекомендуется' выпаривать анализируемую воду досуха, сухой остаток прокаливать, растворять в соляной кислоте и сразу титровать ЭДТА.
Предварительное осаждение железа аммиаком во многих случаях анализа сточных вод (когда нет мешающих определению веществ) оказывается излишним. Тогда окисляют железо (II) на холоду персульфатом аммония и, не разлагая последний, титруют ЭДТА.
Реактивы
Азотная кислота пл. 1,4 г/см3.
Аммиак, разбавленный (1:1) раствор.
Соляная кислота, разбавленный (1:2) раствор.
Сульфосалициловая кислота или сульфосалицилат натрия.
ЭДТА, 0,005 М или 0,05 М раствор. Растворяют 1,86 г или 18,6 г ЭДТА в 1 л дистиллированной воды.
Ход определения. К отмеренному объему анализируемой сточной воды, содержащему 10—20 мг железа, приливают 1—2 мл азотной кислоты. Жидкость нагревают до кипения, кипятят для окисления железа до трехвалентного состояния и, несколько охладив раствор, осаждают железо, добавляя раствор аммиака (до слабого запаха)[1].
Осадок гидроксида железа отфильтровывают, промывают горячей водой, растворяют на фильтре в небольшом количестве соляной кислоты, тщательно промывают фильтр горячей водой и после этого разбавляют полученный раствор дистиллированной водой до объема 100—150 мл. Затем раствор нейтрализуют разбавленным раствором аммиака до рН 2 (по бумаге конго красный), нагревают до 60 °С, добавляя крупинку сульфосалициловой кислоты или ее натриевой соли, и титруют раствором ЭДТА до перехода красной окраски в желтую.
[1] В тех случаях, когда анализируемая сточная вода содержит большое количество органических веществ, из которых многие образуют с железом устойчивые в щелочной среде комплексные соединения, рекомендуется' выпаривать анализируемую воду досуха, сухой остаток прокаливать, растворять в соляной кислоте и сразу титровать ЭДТА.
Предварительное осаждение железа аммиаком во многих случаях анализа (когда нет мешающих определению веществ) оказывается излишним. Тогда окисляют железо (II) на холоду персульфатом аммония и, не разлагая последний, титруют ЭДТА.