Проведение оперативного контроля процедуры анализа в лаборатории химического анализа воды с использованием контрольной процедуры для контроля погрешности (КПКП) с применением образцов для контроля.

1.Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории анализа сточных вод.

Целями проведения контроля качества результатов  анализа,  получаемых  в  лаборатории,  яв­ляются:

• гарантия качества выполнения текущего химического  анализа воды  со стороны лаборатории;
• обеспечение доверия результатам химического  анализа воды   со стороны внешних организаций.

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусмат­ривает:

1. оперативный контроль процедуры анализа;
2. контроль стабильности результатов анализа.

Все виды внутреннего контроля проводят на основе информации, получаемой в процессе кон­трольных измерений, выполненных с использованием средств контроля с целью реализации отдельно взятой контрольной процедуры.

Средства контроля

В качестве средств контроля могут быть использованы:

• стандартные образцы по ГОСТ 8.315 или АС по МИ 2334;
• рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;
• рабочие пробы, разбавленные в определенном отношении;
• рабочие пробы, разбавленные в определенном отношении, с известной добавкой определяемо­го компонента;
• рабочие пробы стабильного состава;
• другие методики анализа с установленными показателями качества (контрольные методики).

При проведении оперативного контроля процедуры химического  анализа воды   используют средства контроля с известной исполнителю концентрацией определяемого компонента.

При проведении контроля стабильности результатов химического  анализа воды   средства контроля выдают ис­полнителю в шифрованном виде (концентрация определяемого компонента исполнителю неизвестна). Средства контроля при этом шифруют как обычные рабочие пробы.

Требования к проведению контрольных измерений аналогичны требованиям к проведению анализа рабочих проб, установленных в методических указаниях.

Выводы о качестве результатов химического  анализа воды , выполняемых в лаборатории, делают на основе вы­водов о качестве результатов контрольных измерений.

Достоверность выводов о качестве результатов химического  анализа воды   зависит от реализуемой формы кон­троля, стабильности результатов анализа, используемого числа контрольных процедур, частоты их про­ведения.

Процедуру контроля стабильности результатов анализа проводят в соответствии с «Руковод­ством по качеству» лаборатории.

2.  Оперативный контроль процедуры химического  анализа воды  .

Оперативный контроль процедуры анализа проводят:

• при внедрении методики;
• при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа (новая партия реактивов, использование средств измерений после ремонта, новые индикаторные электроды и т.д.);
• при получении двух из трех последовательных результатов анализа рабочих проб в виде меди­аны.

Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет непосредственно исполнитель путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с установленным нормативом кон­троля К. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа предусматривает:

• получение результата контрольного измерения;
• расчет результата контрольной процедуры К_к;
• расчет норматива контроля К;

- реализация решающего правила контроля: сравнение результата контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Оперативный контроль процедуры анализа может быть проведен с использованием контрольной процедуры для контроля погрешности (КПКП) с применением образцов для контроля (ОК) или с приме­нением метода добавок.

Результаты контрольных измерений, полученные при оперативном контроле процедуры анализа, проводимом с каждой серией рабочих проб, могут быть использованы при реализации любой из форм контроля стабильности результатов анализа.

2.1 Оперативный контроль процедуры анализа с использованием КПКП с приме­нением ОК

В качестве ОК могут быть использованы стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Применяемые ОК должны быть адекватны анализируемым пробам (возможные различия в соста­вах ОК и анализируемых проб не вносят в результаты анализа дополнительную статистически значимую погрешность). Погрешность аттестованного значения ОК не должна превышать одной трети от показате­ля точности результатов анализа. Приведем пример оперативного контроля процедуры анализа  воды  на содержание цинка по МУ 31-03/04

В качестве ОК использовали стандартный образец природной воды с аттестованным значением концентрации цинка С=0,050 мг/дм³.

При анализе ОК на содержание цинка по МУ 31-03/04 были получены результаты контрольного определения, представленные в таблице 1:

Таблица 1 - Результаты контрольного определения цинка в природной воде

Номер пробы	1	2	3
Результат контрольного определения, мг/дм3	0,0315	0,0408	0,0514

Проверяем на приемлемость два наиболее различающихся результата контрольного опреде­ления - минимальный и максимальный результаты из трех полученных.

Два наиболее различающихся результата - результаты, полученные в ячейках «1» и «3». Рас­считываем их среднее арифметическое значение: (0,0315+0,0514)/2=0,0415 мг/дм³

 Рассчитываем расхождение между максимальным и минимальным результатами контрольно­го определения:

0,0514 - 0,0315 = 0,0199 мг/дм³

Из свидетельства об аттестации применяемой методики анализа МУ 31-03/04 находим отно­сительное значение предела повторяемости для диапазона измерений, в который попадает рассчитан­ный результат анализа от 0,005 до 0,1 :      28 %.

Рассчитываем абсолютное значение предела повторяемости для рассчитанного среднего зна­чения: 0,0415*28/100=0,0116 мг/дм³

Сравниваем абсолютное значение предела повторяемости с расхождением между макси­мальным и минимальным результатами контрольного определения. Так как расхождение между макси­мальным и минимальным результатами больше абсолютного значения предела повторяемости:

0,0199 > 0,0116

то  результаты контрольного определения цинка в воде, полученные в ячейках «1» и «3», при­знаем неприемлемыми и для расчета результата будем использовать другую пару результатов кон­трольного определения: 0,0408 и 0,0514 (из оставшихся пар выбираем пару результатов единичного ана­лиза с наибольшим расхождением значений).

Рассчитываем их среднее арифметическое значение:  (0,0408+0,0514)/2=0,0461 мг/дм³

Рассчитываем расхождение между данными результатами контрольного определения:

0,0514-0,0408 = 0,0106, мг/дм³.

Зная относительное значение предела повторяемости для используемой методики МУ 31- 03/04, для питьевой воды: г, % = 28 %, рассчитываем абсолютное значение предела повторяемости для среднего значения обрабатываемых результатов единичного анализа: 0,0461*28/100=0,0129 мг/дм³

Сравниваем абсолютное значение предела повторяемости с расхождением между макси­мальным и минимальным результатами контрольного определения. Так как расхождение между макси­мальным и минимальным результатами меньше  абсолютного значения предела повторяемости:

0,0106<0,0129

то результаты контрольного определения, полученные в пробах 1 и 3, признаем приемлемыми и результатом контрольного измерения считаем их среднее арифметическое значение 0,0461 мг/дм³.

При представлении результата химического анализа воды  в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

• количество результатов единичного анализа, использованных для расчета результата анализа;
• способ определения результата анализа: среднее арифметическое значение или медиана ре­зультатов единичного анализа.

www.chemanalytica.ru      лаборатория химического анализа воды     г.Москва

 

Услуги: химический анализ ливневых и хозбытовых сточных вод, методы химического анализа сточных вод, цена- лаборатория г.Москва

 

полный текст статьи можно скачать здесь.