Отбор проб воды должен соответствовать требованиям ГОСТ Р 59024-2020 «Вода. Общие требования к отбору проб». По режиму работы приборы и устройства пробоотбора подразделяют на автоматические, полуавтоматические и ручные. Способы и условия пробоотбора воды в зависимости от особенностей водного объекта могут изменяться. Отбор проб осуществляют в специальные емкости (склянки) или приспособления (батометры), помещаемые в водный объект на определенную глубину. Поверхностные пробы воды часто отбирают прямо в бутыль, которую при необходимости прикрепляют к шесту или, снабдив дополнительным грузом и обвязав веревкой, спускают в водоем.
Для последующего определения растворенного кислорода или сероводорода в воде важно, чтобы ее проба при взятии была защищена от контакта с атмосферным воздухом. Для этого воду из пробоотборника переливают в бутыль не сверху, через горловину, а через сифонную трубку – снизу (резиновый шланг и воронка с удлиненным концом), опущенную до дна бутыли. После наполнения последней воду продолжают наливать так, чтобы она перетекала через край. Бутыль закрывают пробкой, не оставляя в ней пузырьков воздуха.
В водотоках (реки, ручьи и др.) как простые, так и смешанные пробы могут отбираться единовременно или серийно. К месту взятия серийной по времени пробы необходим легкий доступ в течение всего года, так как выбранное место не рекомендуется менять.
Из водоема (водохранилища, озера или пруда) также возможен отбор как простых, так и сложных проб. Однако не рекомендуется брать среднюю пробу из водоема, так как вследствие возможности наличия значительной неоднородности качества воды из разных мест ее компоненты могут вступать во взаимодействие, что может совершенно исказить истинную картину. Поэтому пробы рекомендуется отбирать из различных мест и с разных глубин.
Атмосферные осадки (дождевая вода, снег), а также лед отбирают особыми способами. Дождевую воду улавливают при помощи широкой воронки, трубка которой доходит до дна пробоотборной бутыли. Если требуется определить средний состав дождевой воды, ее улавливают в течение всего времени, пока идет дождь. Если же требуется определить качество чистой дождевой воды, ее собирают через несколько минут после начала дождя.
Снег обеспечивает одну шестую часть населения планеты талой водой и практически все население планеты получает пользу от охлаждения Земли при сохранении теплового баланса, так как снег отражает солнечную энергию. Исследования снега будут иметь все более важное значение для управления пресными водными ресурсами, смягчения последствий изменения климата, управления экономикой снежных районов, для адаптации к новым климатическим условиям и оценки рисков (таких как лавины и наводнения). В настоящее время в пробах снежного покрова, отбираемых ежегодно перед активным снеготаянием, определяются кислотность (рН) и концентрации макроионов – SO42– , NO3–, Cl– , НСО3– , NH4+, Na+ , K+ , Ca2+ , Mg2+ .
Падающий снег улавливают так же, как и дождевую воду, – в воронку или в широкую и глубокую чашку, и затем оттаивают. Пробы снежного покрова отбирают из мест, где он лежит наиболее толстым слоем, образовавшимся естественным образом. При этом лопаткой снимают верхний слой, а затем наполняют снегом, взятым из нужного слоя, широкогорлую банку.
Известен запатентованный снегоотборник М.П. Тентюкова. В описании к патенту указано, что «изобретение относится к области защиты окружающей среды и предназначено для послойного опробования снежной толщи с регулируемым шагом отбора проб при выявлении аэротехногенного загрязнения поверхности снега в результате осаждения сульфатов из приземного слоя воздуха при образовании поверхностного инея» . В научных целях так же производят отбор снежного покрова с использованием шурфа и кернового бурения. Для исключения вторичного загрязнения пробы снега используют перчатки .
При отборе проб льда берут куски из различных мест и очищают их со всех сторон чистым ножом или долотом. Затем чистые куски льда помещают в чашку, оставляют на некоторое время и переносят в другой сосуд, где опять оставляют на некоторое время, после чего перекладывают в широкогорлую банку и растапливают при комнатной температуре. Пробы из мелких кусочков льда насыпают на чистое сито или наполняют ими воронку Бюхнера, споласкивают горячей дистиллированной водой и пересыпают в банку для пробы.
Из искусственных техногенных источников (в водопроводе) пробы берут также с учетом определенных особенностей. На водопроводных станциях пробы берут из выходной трубки насоса или из сборных желобов. При отборе из резервуара пробу берут под поверхностью воды, учитывая то, что состав воды в нем может быть неоднородным в различных слоях.
Сточные воды отличаются непостоянством состава. Поэтому обычно проводят отбор средней смешанной пробы (за час, смену, сутки) или же серийных проб по предварительно разработанному графику. Определяют суточный максимум и минимум количества сточных вод, а также суточное, недельное, месячное или годовое изменение качества воды. Если вода вытекает из отверстия или водослива, пробу берут непосредственно из падающей струи.
Каждая организация, осуществляющая водоотведение обязана соблюдать установленные условия и режим сброса сточных вод и загрязняющих веществ, а также производить оплату организации ВКХ за сброшенные сточные воды и загрязняющие вещества. Превышение организацией-абонентом предельно допустимых концентраций (ПДК) загрязняющих веществ при сбросе в систему канализации является основанием для взимания с такого абонента повышенной платы.
Организация, осуществляющая водоотведение, вправе проверить указанные абонентом в декларации показатели, осуществив отбор проб сточных вод и их последующий анализ. В этом случае результаты анализа отобранных проб будут иметь приоритет над данными декларации. Если в результате такой проверки будет выявлено превышение нормативов допустимых сбросов абонентов или максимальных допустимых значений показателей и концентраций по веществам (показателям), не указанным абонентами в декларации, либо два раза в течение календарного года в контрольной пробе сточных вод, отобранной организацией, осуществляющей водоотведение, будет выявлено значение фактической концентрации загрязняющих веществ по одному и тому же показателю, превышающее в два раза и более значение фактической концентрации загрязняющих веществ, заявленное абонентом в декларации, а абонент после получения информации об этом в течение трех месяцев не внесет соответствующие изменения в декларацию, декларация прекратит свое действие.
Отбор проб сточных вод осуществляется из контрольных канализационных колодцев, указанных в программе контроля состава и свойств сточных вод или в договоре водоотведения, в присутствии абонента, за исключением случаев его неявки к месту отбора проб. Нормативным документом регламентирующим правила контроля состава и свойств сточных вод является Постановление Правительства РФ от 22.05.2020 № 728 «Об утверждении Правил осуществления контроля состава и свойств сточных вод и о внесении изменений и признании утратившими силу некоторых актов Правительства Российской Федерации».
Регламентация непосредственно процесса отбора проб сточных вод исчерпывается пунктами 9-31 Постановления № 728, согласно которым:
- отбор проб сточных вод при наличии такой возможности осуществляется вне зон действия подпора со стороны централизованной системы водоотведения из лотка канализационного колодца или падающей струи. При отсутствии такой возможности отбор пробы сточных вод осуществляется в нескольких местах по сечению потока (или колодца), после чего составляется средняя (смешанная) проба;
- объем пробы сточных вод определяется организацией, осуществляющей водоотведение, исходя из количества, необходимого для проведения исследований;
- емкости с пробами должны быть промаркированы организацией, осуществляющей водоотведение и пробы сточных вод должны быть опломбированы одноразовыми пломбами;
- должны быть соблюдены условия транспортировки проб в аккредитованные лаборатории.
Фиксация произведенного отбора проб осуществляется путем составления на месте отбора проб сточных вод акта отбора проб сточных вод по утвержденной форме в двух экземплярах, которые подписываются организацией, осуществляющей водоотведение, и абонентом.
Организация-абонент вправе произвести параллельный отбор проб сточных вод и провести их анализ в аккредитованной лаборатории за счет собственных средств.
При параллельном отборе проб сточных вод организация, осуществляющая водоотведение, осуществляет отбор резервной пробы . Результаты отбора параллельных и резервной проб сточных вод так же указываются в акте отбора проб сточных вод .
Если результаты анализов параллельных проб сопоставимы (отличаются не более чем на погрешность метода измерения по более чем 90 процентов измеряемых показателей), за истинное значение принимается среднее арифметическое значение результатов анализа параллельных проб двух аккредитованных лабораторий.
В случае если результаты анализа отобранных проб сточных вод не сопоставимы и хотя бы одна из сторон отказывается принимать за истинное значение результатов анализа среднее арифметическое значение результатов анализа параллельных проб, за счет такой стороны в течение одного рабочего дня проводится анализ резервной пробы. При наличии такой возможности анализ резервной пробы осуществляется в аккредитованной лаборатории, не участвовавшей в анализе параллельных проб сточных вод. За истинное значение результатов анализа по каждому из исследуемых показателей принимается среднее арифметическое результатов резервной пробы и одной из параллельных проб, результаты которой меньше отличаются от результатов резервной пробы .
Возможность использования такого средства защиты интересов организации -абонента (отбор параллельных и резервной проб) исключается лишь в случае определения содержания веществ (показателей), которые изменяются при контакте с атмосферным воздухом или в короткие промежутки времени (pH, растворенные газы), а также веществ, не смешивающихся с водой .
ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб.
ГОСТ Р 59024-2020 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ 31942-2012 Вода. Отбор проб для микробиологического анализа.
Алюминий в воде : ПДК алюминия в воде, определение алюминия в воде.
Барий в воде: ПДК бария в воде, методы определения бария в воде питьевой, природной, сточной.
Ванадий в воде : ПДК ванадия в воде, определение ванадия в воде.
Железо в воде : ПДК железа в воде, определение железа в воде.
Кадмий в воде: ПДК кадмия в воде, методы определения кадмия в питьевой и сточной воде.
Кобальт в воде: ПДК кобальта в воде, определение кобальта в воде.
Анализ воды определение кальция и магния
Медь в воде: ПДК меди в воде, определение меди в воде.
Марганец в воде: ПДК марганца в воде, определение марганца в воде.
Мышьяк в воде: ПДК мышьяка в воде, определение мышьяка в воде.
Никель в воде : ПДК никеля в воде, определение никеля в воде
Ртуть в воде: ПДК ртути в воде, определение ртути в воде.
Свинец в воде : ПДК свинца в воде, определение свинца в воде.
Сурьма в воде : ПДК сурьмы в воде, методы анализа сурьмы в воде.
Стронций в воде : ПДК стронция в воде, определение стронция в воде.
Серебро в воде : ПДК серебра в воде, определение серебра в воде.
Хром в воде: ПДК хрома в воде, определение хрома в воде.
Цинк в воде : ПДК цинка в воде, определение цинка в воде.
Химический анализ сточной воды, аммонийные соли и аммиак.
Химический анализ сточных вод общее содержание азота(«Общий азот по Кьельдалю»)
Химический анализ воды, определение нитрат-ионов в питьевых, природных и сточных водах.
Химический анализ воды, определение нитрит-ионов в питьевых, природных и сточных водах.
Определение сульфатов в сточной воде.
Сероводород в воде и сульфиды в воде: ПДК, определение сероводорода и сульфидов в воде.
Химический анализ сточных вод определение растворенных фосфатов и фосфора общего.
Хлор в воде: остаточный хлор в воде, ПДК хлора в воде, определение хлора в воде.
Фториды в воде: ПДК фторидов в воде, определение фторидов в воде.
Определение нефтепродуктов в сточных водах.
Химический анализ сточных вод определение жиров.
Анализ сточных вод определение ацетона.
Анализ сточных вод определение бензола.
Анализ сточных вод определение формальдегида.
Химический анализ сточных вод определение фенолов.
Химический анализ сточных вод определение ПАВ.
Химический анализ сточных вод, полихлорированные бифенилы в сточной воде(ПХБ).