"Временные методические указания по определению ДРХ-4189 (глин) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 22.05.1985 N 3885-85)	
Документ предоставлен КонсультантПлюс

www.consultant.ru

Дата сохранения: 04.09.2018

Источник публикации
"Методические указания по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Часть 17". М., 1988
Примечание к документу
Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
Название документа
"Временные методические указания по определению ДРХ-4189 (глин) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 22.05.1985 N 3885-85)

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
22 мая 1985 г. N 3885-85

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДРХ-4189 (ГЛИН) В ВОДЕ, ПОЧВЕ, РАСТИТЕЛЬНОМ
МАТЕРИАЛЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

1. Характеристика анализируемого пестицида

1.1. Глин (ДРХ-4189).
1.2. 2-хлор-/(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин+2-ил)-аминокарбонил/бензолсульфаамид.
1.3. Структурная формула:

                        ___  CH
      ───              N─── /  3
    //   \\-SO NHCONH-/     \N
    \ ___ /   2       \\   //
      ───              N─── \
          \                  OCH
           Cl                   3

    1.4. Эмпирическая формула C  H  O N Cl. М. м. 357,5.
                               12 12 4 5
Хорошо растворим в большинстве органических растворителей и растворах щелочей.

2. Методика определения ДРХ-4189
в воде, почве и растительном материале
методом газожидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении ДРХ-4189 способом газожидкостной хроматографии после экстракции гербицида из проб и очистки экстракта.
2.1.2. Метрологические характеристики метода
Нижний предел детектирования - 0,005 мкг. Чувствительность определения: вода - 0,005 мг/л, почва - 0,02 мг/кг, растительный материал - 0,01 - 0,02 мг/кг.
Среднее значение определения стандартных добавок гербицида: вода - 93%, растения - 77,4%, почва - 60%. Стандартное отклонение: 3,10% (вода), 4,39% (растения), 5,10% (почва). Относительное отклонение: 0,03 (вода), 0,06 (растения), 0,08 (почва).
Определению ДРХ-4189 не мешают гербициды группы 2,4-Д, ГХЦГ, 2М-4Х.

2.2. Реактивы и растворы

Этилацетат, х.ч., ГОСТ 22300-76.
Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.

КонсультантПлюс: примечание.
В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: стандарт имеет номер ГОСТ 20015-74, а не ГОСТ 215-74.	

КонсультантПлюс: примечание.
Взамен ГОСТ 20015-74 Постановлением Госстандарта СССР от 22.12.1988 N 4454 с 1 января 1991 года введен в действие ГОСТ 20015-88.	
Хлороформ, ГОСТ 215-74.
Эфир диэтиловый, мед.
Кислота хлористоводородная, х.ч., ГОСТ 3118-77.
Гидроксид натрия, х.ч., ГОСТ 4328-77.
Хлорид натрия, ч.д.а., ГОСТ 4233-77.
Стандартный раствор ДРХ-4189 в ацетоне (10 мкг/мл).
Эфирный раствор диазометана. 2 г N-метил-N-(толуолсульфенил)-4-нитрозамида растворяют в 60 мл диэтилового эфира, к полученному раствору медленно приливают раствор 1 г KOH в 10 мл 90-процентного этанола. Смесь отгоняют на ротационном испарителе при 60 °С (не подключая вакуум). Полученный желтый раствор диазометана используют для метилирования.
Полидиэтиленгликоль изофталат (5-процентный), нанесенный на хроматон N-AW-HMDS (0,100 - 0,125 мм).
Карбовас 20 М (3%), нанесенный на газ-хром Q.

2.3. Приборы и посуда

Мельница электрическая лабораторная, ТУ 46-22-236-79.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Воронки делительные ВД-3-500, ГОСТ 8613-75.

КонсультантПлюс: примечание.
Взамен ГОСТ 10394-72 Постановлением Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25336-82.	
Колбы остродонные ОКШ-50-14/23 ТС, ГОСТ 10394-72.
Колбы мерные 100 куб. см, ГОСТ 1770-74.
Микропипетки.
Микрошприц МШ-10.

2.4. Подготовка к определению

2.4.1. Отбор и подготовка проб
Отбор проб проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.79, N 2051-79.

2.5. Проведение определения

2.5.1. Экстракция
Вода. 100 - 200 мл воды подкисляют до рН 1 - 2 и трижды экстрагируют хлороформом по 20 - 40 мл. Хлороформный экстракт фильтруют по 20 - 40 мл. Хлороформный экстракт фильтруют через двойной плотный бумажный фильтр и упаривают на ротационном испарителе при температуре 35 - 40 °С до объема 0,1 - 0,2 мл, который испаряют в токе холодного воздуха.
Растения, почва. Зерно и семена льна предварительно измельчают на электрической мельнице, почву просеивают.
50 - 100 г растительной массы или почвы настаивают со 100 - 200 мл этилацетата в течение 16 - 18 часов. Экстракт фильтруют через плотный бумажный складчатый фильтр. Остаток встряхивают дважды с 50 - 100 мл этилацетата в течение 10 минут. Объединенные экстракты упаривают досуха на ротационном испарителе при 35 - 40 °С. При анализе семян льна упаривают до тех пор, пока в колбе останется неиспаряющийся остаток (5 - 10 мл). К остатку приливают 50 мл 1-процентного раствора NaOH, насыщенного NaCl, и перемешивают. Колбу 2 раза смывают тем же раствором.
Через 5 - 10 мин. щелочной раствор фильтруют через складчатый бумажный фильтр, после чего подкисляют до рН 1 - 2 и экстрагируют трижды хлороформом (по 40 мл), встряхивая 1 - 2 минуты каждый раз. (Первое встряхивание проводят осторожно, чтобы не образовалась стойкая эмульсия.) Хлороформный экстракт пропускают через двойной плотный бумажный фильтр и упаривают досуха.
К сухому остатку в грушевидной колбочке приливают 5 мл эфирного раствора диазометана и выдерживают 30 минут. Затем эфир отгоняют на ротационном испарителе досуха, остаток растворяют в 1 мл ацетона и 1 - 5 мкл вводят в испаритель.
В колбочку вносят 1 - 5 мкг гербицида, растворитель выдувают и метилируют, как описано выше. В испаритель вводят 1 - 5 мкг ацетонового раствора.
2.5.2. Условия хроматографирования
    Хроматографирование   проводят  при   следующих  условиях:  хроматограф
"Цвет-106"   с   детектором    постоянной   скорости   рекомбинации,  шкала
             -12
ИМТ = 10 х 10   , скорость  протяжки  диаграммной ленты  1 см/мин.  Колонка
стеклянная,   спиральная  1000  х  3,5   мм,    заполненная    5-процентным
полидиэтиленгликоль изофталатом на  хроматоне  N-AW-HMDS (0,100 - 0,125 мм)
или  3-процентным  карбоваксом  20 М на газ-хроме Q. Температура для первой
колонки  230  °С,  для  второй  -  200  °С.   Времена   удерживания   равны
соответственно 5 мин. 30 сек. и 6 мин. 45 сек.
Температура испарителя - 230 °С, детектора - 270 °С.
Газ-носитель - азот особой чистоты (60 мл/мин.), газ для поддува детектора - азот (ост.) - 145 мл/мин.
2.5.3. Обработка результатов анализа
Для количественного анализа измеряют площадь пиков проб и стандартных растворов. Содержание барнона в пробе рассчитывают по формуле:

                            М   х S   х V
                             ст    пр    к
                        Х = --------------,
                            S   х V   х М
                             ст    хр

    где:
    Х - содержание глина в пробе, мг/кг или мг/л;
    М   - содержание гербицида в стандартном растворе, мкг;
     ст
    S   - площадь пика пробы, кв. мм;
     пр
    S   - площадь пика стандартного раствора, кв. мм;
     ст
    V  - объем конечного экстракта, мкл;
     к
    V   - объем экстракта, введенный в хроматограф;
     хр
    М - навеска пробы, г.

2.6. Требования техники безопасности

При анализе необходимо выполнять требования техники безопасности, рекомендованные для работ с органическими растворителями и кислотами, а также соблюдать Правила техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР N 2455-81 от 20.10.81.

2.7. Настоящие Методические указания составлены по материалам Белорусского НИИ защиты растений (П.М. Кислушко, А.М. Борисевич).