"Методические указания по определению массовой концентрации ртути в воде водоемов для культурно-бытового и хозяйственно-питьевого назначения, в сточных водах, в атмосферном воздухе, в воздухе рабочей зоны, в почве"
(утв. Минздравом СССР 08.01.1987 N 4242-87)	
Документ предоставлен КонсультантПлюс

www.consultant.ru

Дата сохранения: 04.09.2018

Источник публикации
М., 1993
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по определению массовой концентрации ртути в воде водоемов для культурно-бытового и хозяйственно-питьевого назначения, в сточных водах, в атмосферном воздухе, в воздухе рабочей зоны, в почве"
(утв. Минздравом СССР 08.01.1987 N 4242-87)

Утверждены
Министерством
здравоохранения СССР
8 января 1987 г. N 4242-87

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РТУТИ В ВОДЕ ВОДОЕМОВ
ДЛЯ КУЛЬТУРНО-БЫТОВОГО И ХОЗЯЙСТВЕННО-ПИТЬЕВОГО НАЗНАЧЕНИЯ,
В СТОЧНЫХ ВОДАХ, В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ, В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ, В ПОЧВЕ

Общие положения

Ртуть является одним из опаснейших элементов, загрязняющих окружающую среду и, в первую очередь, водоемы, воздух и почвы, попадая туда со сточными водами, газовыми выбросами.
В большинстве применяемых методик определения ртути в указанных средах используется дитизон. Однако эти методы из-за низкой чувствительности не позволяют определять ртуть в атмосферном воздухе на уровне гигиенического норматива. Опыт анализа сточных вод и почв показал, что после их химической обработки в растворе остаются примеси чаще органического характера, которые искажают полученные результаты.
Наиболее чувствительным, селективным и экспрессным является беспламенный атомно-абсорбционный метод, который основан на отдувке паров ртути из растворов и измерении резонансного поглощения атомов ртути на длине волны 253,7 нм.
В методических указаниях изложен атомно-абсорбционный метод определения массовой концентрации ртути в воде водоемов для культурно-бытового и хозяйственно-питьевого назначения, в атмосферном воздухе, в воздухе рабочей зоны, в почве, позволяющий определять ее на уровне гигиенического норматива. Предел измерения массовой концентрации ртути в воде - 0,0003 мг/л. Предел измерения массовой концентрации ртути в воздухе - 0,0001 мг/куб. м. Предел измерения массовой концентрации ртути в почве - 0,015 мг/кг.
    В  связи  с  высокой  чувствительностью  метода  необходимо  соблюдение
условий  работ, рекомендуемых для анализа веществ особой чистоты, а именно:
чистота  лабораторного  помещения,  рабочего  места  и  применяемой посуды.
Содержание ртути в воздухе лабораторного помещения, где хранятся реактивы и
                                                       -3
проводится  измерение,  должно  быть  не  более  3 х 10   мг/куб. м. Посуду
необходимо тщательно мыть горячей азотной кислотой. Одновременно с анализом
следует проводить в условиях определения контрольный опыт.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РТУТИ В ПОЧВЕ

Для определения общего содержания ртути в почве ее окисляют до двухвалентной, затем восстанавливают до металлической двухлористым оловом и выдувают в газовую фазу.
Предел измерения ртути в пробе объемом 100 мл - 0,03 мкг.
Предел измерения массовой концентрации ртути в почве - 0,015 мг/кг.
Диапазон измерения массовой концентрации ртути в почве - (0,015 - 100) мг/кг.
Суммарная погрешность измерений на уровне гигиенического норматива не превышает 20%.
Предельно допустимая массовая концентрация ртути в почве - 2,1 мг/кг.
Влияние веществ, которые могут присутствовать в почве, устраняется во время химической обработки пробы в условиях определения.

Средства измерения, посуда

Атомно-абсорбционный анализатор типа "Ртуть-101".

КонсультантПлюс: примечание.
Взамен ГОСТ 24104-80 с 1 января 1989 года Постановлением Госстандарта СССР от 23.06.1988 N 2472 введен в действие ГОСТ 24104-88. Взамен ГОСТ 24104-88 с 1 июля 2002 года Постановлением Госстандарта России от 26.10.2001 N 439-ст введен в действие ГОСТ 24104-2001.	
Весы лабораторные ВРЛ-200 или другие весы лабораторные 2 класса точности, ГОСТ 24104-80.
Пипетки, ГОСТ 20292-74:
1-1-1, исполнения 1, 1-го класса точности, вместимостью 1 мл;
2-1-5, исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 5 мл;
2-1-10, исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 10 мл;
Цилиндры, ГОСТ 1770-74:
1,3-25, исполнения 1,3, вместимостью 25 мл;
1,3-100, исполнения 1,3, вместимостью 100 мл;
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74:
2-100-2, исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 100 мл;
2-500-2, исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 500 мл;
2-1000-2, исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 1000 мл.
Стаканы В-1-600 ТС, ГОСТ 25336-82, исполнения 1, вместимостью 600 мл, из термически стойкого стекла.

Реактивы и растворы

Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч. концентрированная.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная.
Ртуть (П) азотнокислая, 1-водная, ГОСТ 4520-78, х.ч.
Образцовый раствор ртути с массовой концентрацией 1 мг/мл готовят по ГОСТ 4212-76. 1,708 г азотнокислой ртути, взвешенной с погрешностью не более +/- 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, приливают 50 мл азотной кислоты и воду до метки, тщательно перемешивают. Раствор годен в течение года.
Калий двухромовокислый (бихромат калия), ГОСТ 4220-75, х.ч., раствор с массовой концентрацией 40 г/л. 4,0 г бихромата калия, взвешенного с относительной погрешностью не более +/- 1%, растворяют в 100 мл воды. Хранят в колбе с притертой пробкой.
Олово двухлористое, ГОСТ 36-78, ч., 10-процентный раствор. 10 г двухлористого олова, взвешенного с относительной погрешностью не более +/- 1%, растворяют в 25 мл соляной кислоты при кипении до полного растворения соли; после охлаждения добавляют воду до 100 мл. Свежеприготовленный раствор очищают от ртути продувкой воздухом в течение 5 мин. и используют в день приготовления.
Раствор разбавления: в мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 50 мл азотной кислоты, 5 мл раствора бихромата калия, доводят водой до метки, перемешивают.
Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181-76.

1. Измерение массовой концентрации ртути в почве
в диапазоне (0,015 - 0,5) мг/кг

1.1. Проведение измерения
    Навеску  пробы  около  10  г  в  пересчете  на  воздушно-сухое вещество
взвешивают в стакане с погрешностью не более 0,01 г. Заливают 25 мл азотной
кислоты. Содержимое стакана нагревают, не допуская бурного газообразования,
до  кипения и кипятят в течение 10 мин. Затем вводят 5 мл соляной кислоты и
5  мл  раствора двухромовокислого калия, кипятят еще 15 мин., следя за тем,
чтобы  сохранялась  желтая  окраска  раствора, свидетельствующая об избытке
бихромата  калия.  При  необходимости  добавляют  раствор  бихромата  калия
порциями  по  1  мл.  Затем  доливают 200 мл воды и фильтруют раствор через
беззольный  фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 500 мл. Осадок
на  фильтре промывают водой до pH 4 - 5, после чего доводят объем фильтрата
до метки и перемешивают (раствор A ).
                                  1
    Одновременно  проводят  контрольный опыт, для чего в стакан помещают 25
мл  азотной  кислоты,  5 мл соляной кислоты и столько же раствора бихромата
калия,  сколько  использовано  для  пробы, кипятят 25 мин. После охлаждения
добавляют   200   мл  воды  и  количественно  переносят  (фильтруют)  через
беззольный  фильтр  "белая  лента"  в  мерную  колбу  вместимостью 500 мл и
доводят  до  метки  (раствор  B ).  По  100  мл  растворов B  и A  наливают
                               1                            1    1
последовательно,   начиная   с   контрольного,  в  предварительно  промытые
разбавляющим  раствором  и  водой  воронку и реактор анализатора и проводят
измерение в соответствии с инструкцией к анализатору.
За результат измерения принимают среднее арифметическое из показаний анализатора для двух параллельных проб, расхождение между которыми не превышает значения, рассчитанного по формуле:

                                            _
                           d = +/- (10 + 0,1х),

         _
    где  х  -  среднее  арифметическое  из  показаний  анализатора для двух
параллельных проб.
    Массовую  концентрацию  ртути  в  почве  Х ,  в  мг/кг  рассчитывают по
                                              1
формуле:

                                   -3
                   1 х (а - в) х 10   х 500 х 1000    а - в
              Х  = ------------------------------- = -------,
               1           1000 х 100 х m            200 х m

    где:
    а  -  среднее  арифметическое  из  показаний  анализатора при измерении
пробы;
    в  -  среднее  арифметическое  из  показаний  анализатора при измерении
контрольного опыта;
    m - навеска анализируемой почвы, г;
      1
    ---- - цена деления анализатора, мкг.
    1000
Степень округления - 0,005 мг/кг.

2. Измерение массовой концентрации ртути в почве
в диапазоне (0,3 - 10) мг/кг

2.1. Проведение измерения
    Из  растворов  A   и  B ,  полученных по п. 1.1, берут по 5 мл в мерные
                    1      1
колбы вместимостью 100 мл и доводят до метки разбавляющим раствором и далее
поступают по п. 1.1.
    Массовую концентрацию ртути в почве Х  в мг/кг рассчитывают по формуле:
                                         2

                                         а - в
                            Х  = 20Х  = ------.
                             2      1   10 х m

Степень округления - 0,1 мг/кг.

3. Измерение массовой концентрации ртути в почве
в диапазоне (0,3 - 100) мг/кг

3.1. Проведение измерения
    Из  растворов  A   и  B ,  полученных по п. 1.1, берут по 5 мл в мерные
                    1      1
колбы  вместимостью  1000  мл,  доводят  до  метки разбавляющим раствором и
перемешивают  (растворы A  и B ). Затем берут по 100 мл растворов A  и B  и
                         2    2                                    2    2
далее поступают по п. 1.1.
    Массовую концентрацию ртути в почве Х  в мг/кг рассчитывают по формуле:
                                         3

                                         а - в
                            Х  = 200Х  = -----.
                             3       1     m

Степень округления - 1,0 мг/кг.