Результаты анализа сточной воды будут правильными только в том случае, если проба для анализа воды отобрана верно.
Способ отбора пробы для анализа сточной воды зависит от цели, которая ставится перед исследователем в каждом случае. Состав сточных вод обычно сильно колеблется и всецело зависит от технологического процесса производства. Если количество спускаемой воды более или менее постоянно, можно ограничиться только средними пробами. Средняя проба должна быть составлена из равных количеств жидкости, взятой через одинаковые промежутки времени. При нерегулярном спуске сточной воды составляют среднепропорциональные пробы, т. е. отбирают порции, пропорциональные объемам спускаемой сточной воды.
И средние, и среднепропорциональные пробы для анализа воды обычно берут в течение суток, сливая отдельные порции в большие чисто вымытые бутыли. По истечении суток содержимое бутыли тщательно перемешивают и для анализа отливают часть жидкости (1—3 л) в чисто вымытую посуду.
Для характеристики изменения состава воды отдельных стоков в различное время дня надо отбирать на анализ воды разовые пробы и определять в них отдельные компоненты, характерные для данного стока. Такие пробы следует брать через одинаковые промежутки времени.
При спуске сточных вод в водоемы нельзя ограничиваться исследованием только самих стоков, надо анализировать также и воду в водоеме выше и ниже впадения в него стока. Результаты таких анализов сточной воды покажут, насколько водоем загрязняется сточными водами.
Если в воде присутствует свободный сероводород, на правильный отбор пробы должно быть обращено особое внимание. В таких случаях следует на месте отбирать специальные пробы воды только для анализа воды на сероводород. Каждую пробу отбирают в отдельный сосуд вместимостью 250 мл, в который предварительно наливают 6—10 мл раствора ацетата кадмия или 1—2 мл 50%-ного раствора едкого натра. Воду надо наливать до пробки, чтобы в сосуде по возможности не оставалось пузырьков воздуха.
Посуда и пробки, применяемые для отбора проб, должны быть тщательно вымыты.Иногда, например, для определения биохимического потребления кислорода, требуется особенно чистая посуда. Для этого посуду моют хромовой смесью и пропаривают. Перед отбором пробы посуду надо 2—3 раза ополоснуть исследуемой водой.
Стекло, из которого изготовлена обычная стеклянная посуда, разрушается сточной водой (особенно при хранении) и в воду переходят Са2+, Mg2+, К+, Na+, S2-, Cl-, Zn2+, SiO2- и др.
При длительном стоянии отобранной для анализа пробы могут произойти существенные изменения в составе предназначенной для анализа воды. Поэтому, если нельзя начать анализ воды сразу, или в крайнем случае через 12 ч после отбора пробы, нужно консервировать пробу для стабилизации ее химического состава. Универсального консервирующего вещества не существует. Для полного анализа воды обычно требуется отобрать пробу в несколько бутылей, в которых ее консервируют, добавляя различные вещества. Для определения содержания некоторых компонентов, например сульфидов, сульфитов, диоксида углерода, следует брать пробы в отдельные бутыли для каждого из этих определений.
Консервирование сточных вод весьма затруднительно, в особенности при наличии в пробе нерастворимых веществ, так как консервирующее вещество может оказать мешающее действие. Консервирование сточных вод химическими реагентами допустимо только в том случае, если консервирующий реагент не препятствует определению тех или иных компонентов сточной воды и если определение невозможно провести непосредственно после отбора пробы.
Пробы для определения всех видов связанного азота, окисляемости, пиридина и др. консервируют, прибавляя к ним серную кислоту: приливают по 2 мл разбавленной (1:3) серной кислоты на каждый литр исследуемой воды. Пробы для определения взвешенных веществ и сухого остатка консервируют, прибавляя к ним 2 мл хлороформа на каждый литр исследуемой воды. После прибавления хлороформа воду следует взболтать. Для определения фенолов сточную воду подщелачивают, добавляя к ней 5 г едкой щелочи на каждый литр воды. Пробы, содержащие менее 0,05 мг/л фенолов, надо анализировать сразу.
Пробы, предназначенные для определения БПК, консервировать добавлением антисептиков нельзя. Эти пробы следует хранить при 3—4 °С и анализировать на месте отбора как можно скорее. На месте отбора пробы следует определять и кинетику осаждения грубодисперсных примесей.
Во многих случаях, например при исследовании изменений, которые произойдут в составе сточной воды во время пребывания ее в отстойнике, добавлять консервирующие вещества недопустимо. В таких случаях проводят анализ воды как можно скорее после отбора пробы и затем повторяют анализ через определенные промежутки времени, сначала более короткие (через 1 — 2 дня), потом более продолжительные (недели). Разумеется, в этих случаях надо отбирать сначала достаточно большой объем воды, чтобы ее хватило на все исследования.
ПНД Ф 12.15.1-08 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОТБОРУ ПРОБ ДЛЯ АНАЛИЗА СТОЧНЫХ ВОД
Материал сайта www.chemanalytica.ru
На химический анализ сточных вод для декларации действует
